Herstellung von Birkenkorkextrakten mit überkritischer Fluidtechnologie sowie Charakterisierung der Extrakte und deren Einsatz zur Stabilisierung halbfester Systeme

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URI: http://hdl.handle.net/10900/78031
http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bsz:21-dspace-780315
http://dx.doi.org/10.15496/publikation-19431
Dokumentart: Dissertation
Date: 2017
Language: German
Faculty: 7 Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät
Department: Pharmazie
Advisor: Wahl, Martin A. (Prof. Dr.)
Day of Oral Examination: 2017-08-31
DDC Classifikation: 000 - Computer science, information and general works
500 - Natural sciences and mathematics
Keywords: Extraktion , Kohlendioxid , Birke , Gel , Oberfläche , Gelieren
Other Keywords: Überkritische Fluide
Halbfeste Systeme
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Inhaltszusammenfassung:

Triterpenhaltige Birkenkorkextrakte können genutzt werden, um klassische Emulgatoren und Gelbildner in Cremes und Gelen zu ersetzen. Abgesehen von dieser galenischen Nutzung, weisen besagte Extrakte auch pharmakologische Effekte auf. Insbesondere die wundheilungsfördernden Eigenschaften machen die Anwendung in halbfesten Zubereitungen interessant. Die antibakterielle Wirkung der Extrakte macht dabei eine zusätzliche Konservierung überflüssig. Die Herstellung dieser Extrakte erfolgt bislang durch Extraktion mit organischen Lösemitteln. Ziel dieser Arbeit ist es, Verfahren zur Extraktion von Birkenrinde mit überkritischem Kohlendioxid zu entwickeln, die Extrakte zu charakterisieren und für die Stabilisierung halbfester Zubereitungen nutzbar zu machen. Vorteile dieses Extraktionsprinzips sind der Verzicht auf umweltschädliche, gesundheitsbedenkliche Lösemittel und die automatische Entfernung des Extraktionsmediums im Verlauf des Extraktionsprozesses. Im Labormaßstab mit 50 – 200 g Birkenrinde gelingt die Extraktion bei klassischer Partikelabscheidung in einem Separator aus flüssiger CO2-Phase. Die Extraktion bei 350 bar Extraktionsdruck, 60 °C Extraktionstemperatur, einer CO2-Dichte von 850 kg/m3 und einem CO2-Massenfluss von 12 – 14 kg/h liefert eine Ausbeute von ca. 6 %, bezogen auf die Ausgangsmasse. Unter Anwendung des RESS-Verfahrens, bei dem die überkritische Lösung durch eine Kapillardüse direkt in die Gasphase gesprüht wird, muss der Massenfluss drastisch reduziert werden, um die Abkühlung im Düsenbereich, und die damit einhergehende Trockeneisbildung, zu minimieren. Dadurch sinkt die Extraktionsausbeute auf ~1 %. Veränderungen von Druck und Temperatur senken ebenfalls die Ausbeute, können aber genutzt werden, um die Triterpenzusammensetzung des Extraktes zu beeinflussen. Der Gehalt an Betulin, Lupeol, Erythrodiol, Betulinsäure und Oleanolsäure kann auch durch fraktionierte Extraktion beeinflusst werden. Frühe Fraktionen zeigen dabei einen erhöhten Lupeolgehalt, sowie einen hohen Anteil nicht identifizierter Substanzen, zulasten von Betulin. Mit fortschreitender Extraktion verschiebt sich dieses Verhältnis immer weiter in Richtung Betulin. Die Bestimmung der Zusammensetzung wird durch eine eigens dafür entwickelte HPLC-Methode ermöglicht. Des Weiteren wird ein Verfahren zur direkten Gelherstellung im Zuge des Extraktionsprozesses entwickelt. Die überkritische Extraktlösung wird durch die RESS-Düse direkt in eine lipophile Grundlage (Jojobaöl) gesprüht, um ein Gel zu erhalten. Da die RESS-Düse bei diesem Verfahren in einem relativ kleinen Abscheidebehälter lokalisiert ist, tritt die Temperaturproblematik des RESS-Verfahrens noch stärker auf. Auch der Einsatz eines temperierten Wasserbades zur besseren Wärmeübertragung, kann der Abkühlung nur unzureichend entgegenwirken, was zu einem instabilen Prozess führt, der ständige manuelle Kontrolle erfordert. Unter effektiverer Beheizung der Düse könnte das Verfahren jedoch gute Ergebnisse liefern. Die Charakterisierung des rheologischen Verhaltens von Gelen, die mit überkritischen Fluidextrakten und Lösemittelextrakten aus Birkenrinde stabilisiert sind, erfolgt mit Amplitudensweeps und Intervall-Thixotropie-Tests. Für beide Extraktarten zeigen die Zubereitungen ein für Gele typisches Verhalten, mit einer Dominanz der elastischen Eigenschaften im linear visko-elastischen Bereich, über das viskose Verhalten. Bei zunehmender Scherbeanspruchung kommt es zum Gel-Sol Übergang mit anschließender Rückbildung der Gelstruktur (Thixotropie). Gele, die mit überkritischen Fluidextrakten stabilisiert sind, zeigen allerdings bei gleichem Feststoffgehalt eine deutlich höhere Gelstärke und Viskosität, verglichen mit Gelen, die Lösungsmittelextrakt enthalten. Eine Untersuchung zur Gelbildungsgeschwindigkeit belegt auch einen deutlich schnelleren Aufbau des inneren Gelnetzwerkes für diese Extrakte. Während bei Zubereitungen mit LM-Extrakt mindestens 2 % Extrakt eingesetzt werden müssen, um ein Gel zu erhalten, sind bei Einsatz von SCF-Extrakten lediglich 1 % Extrakt nötig, um eine ähnliche Gelstärke zu erhalten. Bei der Oberflächenanalytik zeigt sich kein direkter Zusammenhang zwischen der spezifischen Extraktoberfläche (BET) und der Fähigkeit zur Gelbildung. Generell liegt die spezifische Oberfläche von SCF-Extrakten zwischen 15 m2/g und 70 m2/g und im Durchschnitt etwas höher als die Oberfläche der LM-Referenz (29 m2/g). Die dispersiven Oberflächenenergien von SCF-Extrakten und LM-Extrakten unterscheidet sich zwar, allerdings besteht auch hier keine Korrelation zur Gelstärke. Infrarotspektren von SCF-Extrakt stabilisierten Gelen zeigen teilweise nur geringe OH-Absorptionsbanden bei hoher Gelstärke. Dies spricht dafür, dass neben der in der Literatur diskutierten Stabilisierung über Wasserstoffbrückenbindungen noch andere Effekte an der Gelbildung beteiligt sind.

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