Multi-Detektor-System für das hochauflösende Pulverdiffraktometer B2 am HASYLAB (DESY) - Entwicklung, Aufbau und Einsatz eines zeit-effizienten Messsystems zur Strukturanalyse von Pulverproben mit Synchrotronstrahlung

Abstract

Bisher waren für höchstauflösende Pulver-Beugungsexperimente lange Messzeiten an teuren Synchrotronquellen notwendig. Mit dem hier vorgestellten Multi-Detektor-System (MDS) wurde an der Beamline B2 am HASYLAB (DESY) ein entscheidender Schritt zur Erhöhung der Messeffizienzund die Erweiterung der experimentellen Möglichkeiten vollzogen. Das Multi-Detektor-System - vier Diffraktometer in Parallelstrahlgeometrie für höchstauflösende Pulver-Beugungsexperimente in einem kompakten Gerät - erreicht einen maximalen Gewinnfaktor von fast 4 in der Nettomesszeit gegenüber einem konventionellen Diffraktometer. Außerdem ermöglicht es durch die simultane Detektion mehrerer Winkelbereiche die Beurteilung der Datenqualität bereits während der Messung. Das gerätetechnische Konzept des MDS ist durch ein konsequent modulares Aufbauprinzip geprägt. Die Steuerung des MDS ist vollständig in das Bedienungskonzept der Beamline B2 integriert. Alle Prozesse werden über einen Steuerrechner ausgeführt und kontrolliert. Die einheitliche Bedienungsoberfläche ermöglicht dem Nutzer eine kurze Einarbeitungszeit. Der reduzierte Zeitaufwand für die Justierung der vier Analysatoreinheiten durch den synchronen Antrieb trägt wesentlich zur Effizienz des MDS bei. Die Positioniergenauigkeit der Analysatorkristalle liegt bei 0.00034°. Die Winkelstellungen der Antriebe werden mit Präzisionsdrehgebern separat kontrolliert. Aufgrund der austauschbaren Analysatoreinheiten, bestehend aus flachen Si (111)- und Ge (111)- Channel-Cut Analysatorkristallen, kann mit einem Gerät ein Wellenlängenbereich von 0.6 Å (20.7 keV) bis 2.5 Å (4.96 keV) genutzt werden. Weitere Vorteile des MDS sind: die hohe Quantenausbeute der Detektoren, die Integration des MDS in die bestehende Infrastruktur der Beamline (Kryostaten, Ofen und Vakuumkammer) und die Möglichkeit, sowohl Flach- als auch Kapillarproben untersuchen zu können.

High-resolution powder diffraction experiments at synchrotron radiation sources are expensive and time consuming until now. With the new multiple-detector-system (MDS) at the beamline B2 at HASYLAB (DESY) we have achieved a major breakthrough in increasing the efficiency of the measurements and the expansion of the experimentel options. The MDS - four diffractometers in parallel beam geometry for high-resolution powder diffraction experiments in one compact unit - has a maximum gain factor of approximately 4 according to the net measuring time of conventional diffractometers. Additionally the simultaneously detection of different angular ranges enables an judgement of the data quality already at the running measurement. Using the small divergence of the incident beam the Bragg reflection angles are measured with highest angular resolution and independent of the sample position. The hardware of the MDS is modular designed. Functional units as the simultaneously steping motor drives for the analyser and scintillation counters, individual crystal position units and adjustable lead shields ensure the precise operation of the MDS. The control of the MDS is an integral part of the beamline B2 operating software. All processes are controled by one computer. The uniform software layout enables the user a short training period. The synchronous drives of the four analyser units make time consuming adjustments unnecessary, a significant point of the MDS efficiency. The positioning accuracy of the analyser units is 0.00034°. The modulare system of the analyser units consists in their exchangeable crystal analysers, flat Si(111) crystal analysers and Ge(111) channel-cut crystal analysers. This allows the MDS to work in a wavelength range from 0.6 Å (20.7 keV) to 2.5 Å (4.96 keV).